Märkälujaliimojen määritys pyrolyysi-kaasukromatografi-massaspektrometrillä

Abstract

Polymeerien, kuten märkälujaliimojen, analysoiminen on ollut nykyisillä menetelmillä erittäin työlästä tai hidasta. Pyrolyysi edustaa kuitenkin menetelmää, jolla esikäsittely ja aika saadaan minimiin. Menetelmässä näyte pilkotaan pienemmiksi yhdisteiksi, jolloin näyte saadaan helpommin analysoitavaan muotoon. Yleisimmin pyrolyysiä käytetään yhdessä kaasukromatografian kanssa. Työn kirjallisessa osassa perehdyttiin yleisimpien märkälujaliimojen valmistukseen, rakenteisiin ja ominaisuuksiin. Kirjallisuuskatsauksessa käytiin myös läpi pyrolyysin periaatteet, sovellukset sekä kartongin ja eräiden märkälujaliimojen pyrolyysituotteet. Lisäksi työssä perehdyttiin typpimäärityksiin. Työn kokeellisessa osassa kehitettiin määritysmenetelmä erilaisille märkälujaliimoille pyrolyysi-kaasukromatografi-massaspektrometrillä. Käytetyt märkälujaliimat olivat ureaformaldehydi, melamiiniformaldehydi, glyoksaalipolyakryyliamidi, polyaminoamidiepikloorihydriini ja kitosaani. Märkälujaliimoista selvitettiin tunnistamiseen käytetyt signaalit vertailemalla puhtaiden märkälujaliimojen kromatogrammeja puukuitupohjaisten massojen muodostamiin kromatogrammeihin. Lisäksi märkälujaliimoille tehtiin mahdollisimman tarkat kvantitatiiviset analyysit. Jokaiselle märkälujaliimalle, lukuun ottamatta ureaformaldehydiä, löydettiin tunnistamiseen soveltuvat signaalit, mutta toteamisrajat jäivät osalla yhdisteistä toivottua korkeammiksi. Varsinkin glyoksaalipolyakryyliamidin tapauksessa toteamisraja jäi niin korkeaksi, että pitoisuuksilla, joilla sitä tuotteissa esiintyy, sitä ei välttämättä voida tunnistaa. Kvantitatiiviset määritykset olivat odotetusti melko epätarkkoja, joten määrälliseen tutkimukseen kyseinen menetelmä soveltuu huonosti.