Samepisteuutto orgaanisessa analytiikassa

Abstract

Samepisteuutto on esikonsentrointi ja puhdistusmenetelmä, jota käytetään sekä epäorgaanisten että orgaanisten analyyttien uuttamiseen. Se on kehitetty alun perin metalli-ioneille mutta sen tutkimuskohteita on laajennettu koskemaan myös monenlaisia orgaanisia yhdisteitä. Tutkimukseni kirjallisessa osassa keskityn samepisteuuttoon orgaanisessa analytiikassa. Tarkoitukseni oli selvittää minkälaisiin yhdisteryhmiin ja erilaisiin matriiseihin menetelmää on käytetty, miten sitä on modifioitu sekä miten yhdisteiden kemialliset ominaisuudet vaikuttavat samepisteuuton onnistumiseen. Kokeellisessa osassa keskityin tutkimaan samepisteuuton parametrien optimointia kversetiinin sekä ellagihapon määrityksiin ja detektointiin UV-VIS spektrofotometrillä. Optimoin Genapol X080 surfaktantin konsentraation, pH:n, suolan ja sen pitoisuuden sekä tasapainoajan sekä testasin myös neljän eri surfaktantin vaikutusta uuttoon. Optimaalisiksi olosuhteiksi kversetiinin määrittämiseksi saatiin Genapolin pitoisuus 5%, suolana 4% Na2SO4, pH 5 ja tasapainoaika 15 min. Ellagihapolle oli tarkoitus tehdä vastaavat optimoinnit, mutta ellagihapon saannot jäivät eri surfaktanteilla ja eri pH arvoilla vain 20–30% joten todettiin että ellagihapon soveltuvuutta samepisteuuttoon tulisi tutkia enemmän. Lopuksi testattiin vielä samepisteuuttoa optimoiduissa olosuhteissa pihlajanmarjoista kokonaispolyfenolimäärän ja C-vitamiinin määrittämiseksi Folin-Ciocalteu menetelmällä ja verrattiin tuloksia saman aikaisesti tehtyyn neste-nesteuuttonäytteeseen. Kokonaisfenolien tutkimuksessa saatiin neste-nesteuutolla paremmat tulokset kuin CPE:llä. Tämä oletetaan johtuvan siitä, että osa polyfenoleista on enemmän vesiliukoisia kuin toiset, joten osa polyfenoleista on voinut jäädä samepisteuutossa vesifaasiin, jolloin surfaktanttifaasin polyfenolimäärä jää virheellisen pieneksi.