Kemiallisen hapenkulutuksen määrittäminen permanganaattilukuna

Abstract

Tämä pro gradu -tutkielma tehtiin Metsä Fibre Oy:n Äänekosken biotuotetehtaan käyttölaboratoriossa keväällä 2023. Tutkielman tarkoituksena oli perehtyä kemiallisen hapenkulutuksen määritysmenetelmiin ja selvittää laboratoriossa käytössä olleen CODMn-määritysmenetelmän tarkkuus sekä testata löytyisikö menetelmälle käyttäjäystävällisempää vaihtoehtoa.

Käytössä olleella menetelmällä määritys perustui titraamiseen kaliumpermanganaatilla. Vaihtoehtoisina menetelminä olivat kaksi muuta ISO 8467 -standardiin pohjautunutta titrausta myöskin kaliumpermanganaatilla, potentiometrinen titraus natriumtiosulfaatilla SFS 3036 - standardia mukaillen sekä spektrofotometrisesti analysoitavat testiputket. Menetelmien suorituskykyä arvioitiin tekemällä määrityksiä standardinäytteestä ja prosessinäytteistä. Standardina käytettiin resorsinoliliuosta, jolle oli saatavilla valmistajan analyysitodistus liuoksen pitoisuudesta CODMn-arvona ilmoitettuna.

Titrausmenetelmien mittausalueet arvioitiin standardinäytteen avulla muodostetuista suorista ja toteamis- ja määritysrajat arvioitiin nollanäytteille saatujen tulosten keskihajontojen monikertoina. Jokaiselle titrausmenetelmälle mittausalueen ylärajaksi todettiin 39,66 mg/l KMnO4. Käytössä olleen menetelmän määritysrajaksi saatiin 3,75 mg/l KMnO4. ISO 8467 - standardia mukailevalla menetelmällä vesihauteessa keitetyille näytteille menetelmän määritysrajaksi saatiin 6,47 mg/l KMnO4 ja samalla menetelmällä suoraan keittolevyllä keitetyille näytteille 4,27 mg/l KMnO4. SFS 3036 -standardia mukailleelle menetelmälle määritysrajaksi saatiin 5,70 mg/l KMnO4.

Kaikilla menetelmillä resorsinolistandardeille saadut tulokset olivat hyvin lähellä toisiaan. Testiputket todettiin kuitenkin hankaliksi käyttää. Käytössä ollut menetelmä oli titrausmenetelmistä toistettavin ja sen määritysraja oli pienin. Osa prosessinäytteistä, joiden permanganaattiluku olisi tarpeen arvioida, jäi kuitenkin myös tämän määritysrajan alle. Käytössä ollut menetelmä todettiin myös helppokäyttöisimmäksi. Haittapuolena oli suurehko kemikaalikulutus verrattuna vaihtoehtoisiin menetelmiin.