Mikroaaltoavusteisen hajotuksen hyödyntäminen metalliteollisuuden ympäristöanalytiikassa

Abstract

Tässä Pro gradu -tutkielmassa selvitettiin mikroaaltoavusteisen suljetun märkäpolton soveltuvuutta metalliteollisuuden ympäristönäytteiden metallianalytiikkaan. Tavoitteena oli saattaa Boliden Harjavalta Oy:n ympäristönäytteiden hajotus ja metallianalyysit vastaamaan aiempaa paremmin Suomen standardisoimisliiton standardeja (SFS-EN ISO 15587-1 ja SFSEN 13657). Mikroaaltoavusteinen kuningasvesihajotus kehitettiin ja osittain validoitiin analysoiduille vesi-, sakka-, kuona- ja lietenäytteille. Vesinäytteiden hajotusta verrattiin tähän asti laboratoriossa käytettyyn klassiseen avoastiassa tehtävään happohajotukseen. Kiinteiden näytteiden tuloksia verrattiin XRF-laitteistolla saatuihin tuloksiin. Vertailua tehtiin myös akkreditoiduissa laboratorioissa saatuihin tuloksiin. Lisäksi käytettävissä oli pätevyyskoenäytteitä, joille tehtiin uuden menetelmän mukainen käsittely, minkä jälkeen tuloksia verrattiin vertailuarvoihin. Näytteiden metallipitoisuudet mitattiin induktiivisesti kytketyllä optisella plasmaemissiolaitteistolla (ICP-OES). Tulosten tarkasteluun ja vertailuun käytettiin tilastollisia menetelmiä.

Lisäksi työssä tutkittiin, saavutetaanko suljetulla mikroaaltohajotuksella muita merkittäviä etuja avoimeen hajotukseen nähden. Eduiksi laskettiin alhaisemmat määritysrajat toiseen hajotusmenetelmään nähden, hajotusnopeus, työturvallisuus sekä mikroaaltohajotuksen sujuvuus ja helppous analysoiduille näytteille. Näiden lisäksi taloudellisuus ja ympäristön kuormituksen väheneminen, pienempien reagenssimäärien myötä, otettiin huomioon. Kirjallisessa osassa käsiteltiin muun muassa analysoitujen näytetyyppien ominaisuuksia, mikroaaltohajotuksen ja ICP-OES-laitteiston periaatteita sekä menetelmävalidointia, joista saatuja tietoja sovellettiin kokeellisessa osassa.

Mikroaaltoavusteinen kuningasvesihajotus osoittautui hyvin käyttökelpoiseksi ja toimivaksi menetelmäksi ympäristönäytteiden hajotuksessa. Mikroaaltohajotuksella saadut tulokset olivat toistettavia ja yhteneväisiä vertailutulosten kanssa. Saantokokeet osoittivat, että analyyttejä ei menetetty käsittelyn aikana. Laboratoriossa käytetyn vesinäytteiden hajotusmenetelmän todettiin sen sijaan systemaattisesti antavan pienempiä tuloksia kuin mikroaaltohajotusmenetelmän, joten avoimesta happohajotuksesta luopumista tai sen muuttamista alettiin suunnitella. Tutkielman pohjalta laadittiin työohjeet, jotka otettiin Boliden Harjavallan laboratoriossa käyttöön useiden ympäristönäytteiden hajotuksessa.