Hiilen taustavaikutukset muovien lisäaineille induktiivisesti kytketyssä plasmassa

Abstract

Tässä tutkielmassa tarkasteltiin hiilen matriisivaikutuksia induktiivisesti kytkettyä plasmaa (ICP) hyödyntävissä analyysimenetelmissä. Kirjallisessa osassa on tarkasteltu erilaisia kiinteiden näytteiden esikäsittelymenetelmiä kiinnittäen huomiota jäännöshiilimääriin. Lisäksi läpi käydään ICP-tekniikoiden teoriaa, laitteistoa ja häiriöitä, painotuksen ollessa hiilen aiheuttamissa ongelmatekijöissä. Kokeellisessa osassa tutkittiin onko hiilellä merkittäviä vaikutuksia muovien hivenaineille (As, Cd, Cr, Pb, Sb, Sn, Zn, S) sellaisissa pitoisuuksissa, joita jäännöshiilipitoisuudelta voidaan odottaa kiinteiden näytteiden esikäsittelyn jälkeen. Jäljitellen sertifioituja muovimateriaaleja valmistettiin synteettiset näytteet, jotka sisälsivät eriäviä määriä hiilitaustaa. Hiilitaustaisille näytteille etsittiin optimaaliset mittausolosuhteet induktiivisesti kytketty plasma optinen emissio spektroskopialla (ICP-OES), ja näitä olosuhteita hyödynnettiin sertifioitujen vertailumateriaalien tarkasteluun. Hiilitaustaisia näytteitä mitattiin sekä ICP-OES:llä että induktiivisesti kytketty plasma massaspektrometrialla (ICP-MS). Lisäksi ICP-OES:llä tarkasteltiin mahdollisia hiilen ja helposti ionisoituvien alkuaineiden (EIE) yhteisvaikutuksia. Tuloksista havaittiin, ettei hiilellä ole merkittäviä vaikutuksia kyseisten alkuaineiden mittaamiseen näissä plasmoissa ja jäännöshiilitasoa vastaavissa hiilipitoisuuksissa. Tinan emission havaittiin putoavan 50 % käytettäessä 5000 mg/l hiilitaustaa sekä 200 mg/l EIE taustaa ICP-OES:llä. Tulosten perusteella tarkasteltujen analyyttien analysointi voidaan tehdä luotettavasti käytettyä menetelmää hyödyntäen.

In this thesis the matrix effects of carbon in inductively coupled plasma (ICP) techniques were investigated. In the literature review different solid sample preparation methods were compared with special attention to their residual carbon amounts. In addition, ICP theory, equipment and interferences, especially those of carbon, were presented. In the experimental section of this work, matrix effects of carbon at residual amounts on trace elements of plastic materials (As, Cd, Cr, Pb, Sb, Sn, Zn, S) were evaluated. Synthetic samples with different carbon matrixes were prepared with certified plastic materials as a template. Optimal measuring parameters for carbon containing samples on inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES) were determined. These conditions were further utilized in analysis of certified reference materials. Carbon matrix containing samples were measured with ICP-OES as well as inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). In addition, possible cooperative action of carbon and easily-ionized-elements (EIE), were investigated with ICP-OES. It was concluded that residual amounts of carbon have no significant effect on the investigated elements in plasmas in question. The emission of tin in ICP-OES was observed to drop by 50 % in precence of 5000 mg/l of carbon and 200 mg/l of EIE matrix. According to these results the analysis of the investigated elements can be performed with confidence utlizing these evaluated methods.