Seleenin määrityksen virhelähteet ICP-MS-tekniikassa ja tulosten oikeellisuuden varmentaminen rengastestillä

Abstract

Seleeni on ihmisille tärkeä hivenaine, mutta väli riittävän päivittäisannostuksen ja myrkyllisen annoksen välillä on suhteellisen kapea. Tämän vuoksi seleenin tarkka analytiikka on erittäin tärkeää. Tämän tutkielman kirjallisessa osassa kuvataan seleenin kemialliset ominaisuudet sekä terveysvaikutukset hivenaineena. Suomessa elintarvikkeiden riittävää ja turvallista seleenipitoisuutta säädellään seleenilannoituksin. Tutkielmassa tarkastellaan myös tämän lannoituksen vaikutusta elintarvikkeiden seleenipitoisuuksiin. Elintarvikkeiden pienten seleenipitoisuuksien vuoksi ICP-MS-tekniikka (Induktiivisesti kytketty plasma -massaspektrometria) on käytetyin analyysimenetelmä seleenin mittaukseen. Seleeni on kuitenkin suhteellisen haasteellinen alkuaine mitata ICP-MS-tekniikalla seleenin korkean ionisoitumisenergian ja useiden eri mittausta häiritsevien tekijöiden vuoksi. Tutkielman kirjallisessa osassa syvennytään tarkemmin näiden mittaushäiriöiden teoriaan. Tutkielman kokeellisessa osassa tarkastellaan seleenin mittausta häiritseviä tekijöitä. Mahdollista jäännöshiilen aiheuttamaa seleenin mittaushäiriötä tutkittiin lisäämällä mitattaviin liuoksiin metanolitausta. Taustan korjaaminen paransi seleenin mittaustuloksia, mutta muiden alkuaineiden mitattavuus samoista näyteliuoksista heikentyi. Seleenin osalta saantoprosentit laskivat metanolia lisättäessä näytteestä riippuen 3–11 %-yksikköä. Myös gadoliniumin aiheuttamaa mittaushäiriötä tutkittiin, mutta elintarvikkeiden gadoliniumpitoisuuksien todettiin olevan liian pieniä aiheuttamaan häiriötä. Tutkielman yhteydessä järjestettiin myös rengastesti, jossa laboratoriot mittasivat kuivatun lihanäytteen seleenipitoisuuden. Kaikkien laboratorioiden tulokset olivat z-arvoiltaan hyväksyttäviä. Tulosten yhteydessä laboratoriot ilmoittivat myös käytetyt mittausmenetelmät. Tuloksista voidaan havaita, että ICP-MS-tekniikassa käytetyllä törmäys- tai reaktiokaasulla ja sen virtausnopeudella on merkittävä vaikutus seleenin mittaustulokseen. Tutkielman aiheen kannalta on jatkossa mielekästä tutkia tarkemmin eri törmäys- ja reaktiokaasujen käyttöä sekä erisuuruisia kaasuvirtauksia seleenin mittauksen yhteydessä.