Seleeni- ja elohopeapitoisuuksien määrittäminen biologisista näytteistä CVG-ICP-OES -menetelmällä

Abstract

Tämän Pro gradu -tutkielman kirjallisessa osassa käsitellään monipuolisesti elohopeaa ja seleeniä käyden läpi muun muassa niiden ominaisuuksia ja käyttökohteita, niiden vaikutusta terveyteen, sekä määriä ravinnossa ja muissa lähteissä. Tämän lisäksi kirjoitelmassa käsitellään näytteenkäsittelymenetelmistä ultraääni- ja mikroaaltohajotukset, sekä kemialliseen höyryn muodostukseen mahdollisesti tarvittu esipelkistys. Analyysimenetelmänä läpi käydään kokeellisessa osassa käytetyn induktiivisesti kytketty plasma-optinen emissiospektrometri (ICP-OES) -laitteen tekniikkaa, sekä kemiallisen höyryn muodostuksen periaatteet ja siinä käytetty laitteisto. Myös mahdolliset mittauksissa esiintyvät häiriöt käydään tarvittavilta osin läpi.

Työn kokeellisessa osassa tutkittiin elohopean ja seleenin määritystä kemiallinen höyryn muodostus induktiivisesti kytketty plasma-optinen emissiospektrometri (CVG-ICP-OES) -laitteistolla käyttäen alussa referenssimateriaalia TORT-2 (hummerin haima), ja lopulliset tulokset saatiin referenssimateriaaleilla TORT-3 (hummerin haima), sekä DOLT-5 (kalan maksa). Näytteiden lopullisena liuotusmenetelmänä päädyttiin käyttämään mikroaaltouunihajotusta ja erilaisten liuosvaihtoehtojen jälkeen toimivammaksi todettiin yhteistilavuudeltaan 8 ml hajotusliuos, jossa oli 3 ml kuningasvettä, 2 ml vetyperoksidia ja 3 ml vettä. Näin happotausta säilyi maltillisena elohopean määritystä varten, minkä pitoisuus näytteessä oli pienin ja liiallista laimennosta haluttiin välttää. Pelkistimenä elohopealla päädyttiin käyttämään 1 % SnCl2:ta, joka oli 2,5 % HCl taustassa. Seleenillä pelkistyksessä käytettiin 0,3 % NaBH4:ä, joka oli 0,05 % NaOH:ssa. Kosteutta referenssimateriaaleilla oli TORT-3:lla (4,2 ± 0,1) % ja DOLT-5:llä (11,6 ± 0,3) %, joista jälkimmäinen on selkeästi suurempi kuin valmistajan arvioima kosteusprosentti. Referenssimateriaaleille saannoiksi saatiin kosteusprosentti huomioiden TORT-3:lla elohopealle 85,2 % ja seleenille 82,6 %. DOLT-5:llä saanto elohopealle oli 100,7 % ja seleenille 98,9 %.