Kemiallisten ja fysikaalisten ärsykkeiden vaikutus supramolekulaaristen geelien muodostumiseen ja geelin rakenteeseen

Abstract

Tutkielman kirjallisessa osassa perehdyttiin siihen, kuinka kemialliset ja fysikaaliset tekijät vaikuttavat geelin muodostukseen ja siihen, kuinka näillä ärsykkeillä voidaan vaikuttaa geelin rakenteeseen, ominaisuuksiin tai olomuotoon. Kokeellisessa osassa tutkittiin kuinka jäähtymisprofiilin vaikutusta geelinmuodostuksen nopeuteen ja geelin rakenteeseen. Kokeissa käytettiin gelaattorina koolihapon ja L-metioniinimetyyliesterin amidia, joka liuotettiin ultraäänikäsittelyn ja lämmityksen avulla eri liuottimiin, jotka olivat o-ksyleeni, tolueeni, bentseeni ja tert-butyylibentseeni. Pääasiallisena tutkinnan kohteina olivat tolueenin, bentseenin ja tert-butyylibentseenin ja gelaattorin muodostamat geelit. Jäähdytysmenetelminä käytettiin normaalin huoneenlämpötilassa jäähdytyksen lisäksi jää- ja nestetyppijäähdytyksiä. Geelirakenteiden eroja pyrittiin selvittämään tutkimalla geeliä pyykäisyelektromikroskoopilla. Tämän lisäksi gelaattorin bentseenin ja tolueenin kanssa muodostamista geeleistä ajettiin VT NMR -spektrit välillä 30-70 oC. Bentseenissä muodostuneesta geelistä mitattiin myös 13C CPMAS NMR -spektri. Sen lisäksi, että työssä pyrittiin selvittämään jäähdytysnopeuden vaikutuksia geelin muodostumiseen ja rakenteeseen, selvitettiin eri menetelmien etuja ja haittoja SEM-näytteitä valmistettaessa. Menetelmistä tutkittiin voitelua, ilmakuivausta ja pakastekuivausta. Tulosten perusteella jäähdytyksen nopeus oli suoraan verrannollinen geelinmuodostusnopeuteen. Eri jäähdytysmenetelmillä saaduissa VT NMR- ja 13C CPMAS NMR –spektreissä ei havaittu suuria eroja, mutta pakastekuivaamalla valmistetuissa bentseenigeelinäytteissä eroja eri jäähdytysmenetelmillä saatujen geelien välillä havaittiin. Kun liuottimena käytettiin bentseeniä ja geeli muodostettiin antamalla sen jäähtyä huoneenlämpötilassa tai jäähdyttämällä sitä jäähauteessa, geelin perusrakenteen muodostavissa kennoissa havaittiin rihmastoa. Kun jäähdytys suoritettiin nestetyppihauteessa, tämä rihmasto puuttui täysin. Lisäksi nestetyppihauteessa jäähdytetystä geelistä muodostettu kserogeeli oli heikompi hitaammin jäähdytetyistä geeleistä muodostettuihin kserogeeleihin verrattuna. Tert-butyylibentseenigeelin rakenteen muodostaneet pallomaiset partikkelit vääristyivät nopean jäähdytyksen vuoksi. SEM-näytteenvalmistusmenetelmistä pakastekuivaus antoi selkeästi eniten tietoa geelin rakenteesta, mutta näytteen valmistus onnistui vain bentseenissä muodostuneista geeleistä. Ilmakuivaus tuotti enimmäkseen kiinteitä näytteitä, kun taas voitelemalla valmistetut näytteet enimmäkseen kasautuivat.