CVG-ICP-OES -menetelmän käyttö elohopean analysointiin eläinkudoksesta

Abstract

Tässä Pro gradu –tutkielmassa käsitellään elohopean määritystä eläinkudoksesta kemiallinen höyryn muodostus induktiivisesti kytketty plasma optinen emissio spektrometria –menetelmällä (CVG-ICP-OES) ja siihen liittyvää näytteenkäsittelyä.

Tutkimuksen kirjallisessa osassa käydään läpi muun muassa eri näytteenliuotusmenetelmiä, analyysimenetelmiä, tutkittavien metallien pelkistämistä CVG-ICP-OES –analyysiä varten ja CVG-ICP-OES –analyysissä esiintyviä häiriöitä. Näytteenliuotusosassa keskitytään pääasiassa tutkimuksessa käytetyn ultraäänihajotuksen esittelyyn, tämän lisäksi myös muita yleisiä näytteenliuotusmenetelmiä esitetään. Analyysimenetelmä osiossa suurin huomio keskittyy ICP-OES –laitteistoon ja sen käyttöön osana CVG-ICP-OES määritystä. Myös yleisesti käytetty atomiabsorptiospektrometria –laitteisto (AAS) esitellään, koska sitä voidaan käyttää myös elohopean määritykseen kylmähöyrynä CV-AAS –menetelmän avulla. Näytteen elohopean pelkistys sekä NaBH4 että SnCl2 avulla esitetään.

Tutkimuksen kokeellisessa osassa tutkitaan elohopean määritystä referenssimateriaaleista DOLT-4 piikkikalan maksa ja TORT-2 hummerin haima CVG-ICP-OES –menetelmällä. Näytteet liuotettiin ultraäänessä hajotusliuoksella, joka sisälsi puolet kuningasvettä ja puolet vettä. Elohopean pelkistämiseen käytettiin 0,5 %:sta NaBH4:ä 0,05 %:sessa NaOH:ssa. Menetelmän testauksen yhteydessä huomattiin, että näyte vaahtoutuu näytteensyötössä. Tämä ongelma poistettiin lisäämällä näytteisiin dekanolia ja optimoimalla näytteensyöttöä. Tällä menetelmällä saadut tulokset elohopean pitoisuuksista referenssimateriaaleista DOLT-4 ja TORT-2 olivat erittäin hyvät, tulokset olivat virherajojen puitteissa samat kuin sertifioidut pitoisuudet, saantoprosenttien ollessa 102 % ja 104 %.

Tämän lisäksi tutkittiin soveltuisiko käytetty liuotusmenetelmä myös metallien As, Cd, Cu, Ni, Zn ja Fe määrittämiseen referenssimateriaaleista ICP-OES:llä vain näytteensyöttöä vaihtamalla. Saatujen tulosten perusteella tämä näyttäisi olevan täysin mahdollista. Tutkimus antoi myös viitteitä mahdollisuudesta määrittää arseeni hydridinä yhdessä elohopean kylmähöyryn kanssa.