Nallimassan liuotus ja sen koostumuksen analysointi ICP-OES:n avulla

Abstract

Tämän pro gradu -tutkielman kirjallisessa osassa keskitytään ensiksi nalleihin sekä näytteiden liuotusmenetelmiin. Nalleista on käyty läpi niiden toiminnan perusteet sekä lyijypohjaisessa nallimassassa esiintyvät yleisesti käytetyt yhdisteet. Nämä yhdisteet on jaoteltu kappaleittain niiden tehtävän mukaan. Lisäksi lopuksi on käyty läpi raskasmetallivapaita nalleja. Myös ICP-OES-menetelmän perusteet on käyty perusteellisesti läpi. Lisäksi mittauksiin liittyvät matriisi- ja spektraalihäiriöt sekä menetelmänkehitykseen ja validointiin liittyvät asiat ovat käsitelty kirjallisen osan viimeisissä kappaleissa. Tutkielman kokeellisessa osassa keskitytään suoritettuun liuotusprojektiin. Tavoitteena oli kehitellä sopiva menetelmä nallien liuottamiseen, jotta erilaiset nallimassoissa esiintyvät komponentit saataisiin mitattua mahdollisimman hyvin. Myös liuotusprosessia yritettiin saada mahdollisimman lyhyeksi, jotta aikaa saataisiin säästettyä liuotusprosessissa. Liuotukset jaettiin niiden esikokeisiin sekä jatkoliuotuksiin, jotka kehiteltiin esikokeiden perusteella. Tuloksissa läpikäydään käytetyt liuotusmenetelmät sekä liuottimet. Yleisesti tuloksien perusteella 6 M typpihapolla totaaliliuottaminen sekä 5 M hapoilla vaiheittainen liuottaminen olivat parhaimmat menetelmät nallimassan liuottamiseen kokonaisuudessaan. Lisäksi lyhyempi vaiheittainen liuotus oli hyvä vaihtoehto nallimassan liuottamiseen. Myös joillakin yksittäisillä alkuaineilla natriumhydroksidi tai 1 M tai 5 M typpihappo oli tarpeeksi väkevää hyvien tulosten saamiseen. Näitä tuloksia vertaillessa saatiin selville sopivat hajotusreagenssit, joista voidaan valita kaikista sopivin, jos halutaan mitata jonkin tietyn yhdisteen määrää nallissa.