ICP-OES-Duolaitteiston käyttöönotto ja kuningasvesi-uuttoliuosten mittausmenetelmän validointi akkreditoidussa laboratoriossa

Abstract

Tämän pro gradu -tutkielman kirjallisessa osassa perehdytään syvällisesti ICP-OES-laitteistoon sekä sen mittausmenetelmien kehitykseen. ICP-OES-laitteiston näytteensyötön ja spektrometrin osat esitellään ja pohditaan niiden vaikutuksia analyysiin. Kirjallisessa osassa käsitellään myös ICP-OES-laitteiston menetelmäkehityksen vaiheita ja arviointia.

Kirjallisessa osassa kerrotaan kuningasvesiuutosta sekä muista mahdollisista uuttotekniikoista. Pro gradu -tutkielma on tehty Eurofins Labtiumin laboratoriossa, joka on FINAS akkreditoitu laboratorio. Kirjallisuus osioissa käydään läpi, miten akkreditointivaatimukset vaikutavat kokeellisen osion suorittamiseen. Validointiparametrejä ja niiden laskukaavoja käydään myös läpi kirjallisessa osiossa.

Kokeellisessa osiossa pyrittiin kehittämään ICP-OES-laitteistolle mittausmenetelmä, jolla pystyttäisiin analysoimaan kuningasvesiuuttoliuoksista toistettavasti ja luotettavasti 32 alkuainetta, vähintään laboratorion aieimpien mittausmenetelmien mukaisesti. Työssä etsittiin parhaimmat aallonpituudet mitattaville alkuaineille, etsittiin niille matriisin mukaan parhaimmat taustankorjauspaikat ja tarkastettiin interelemettikertoimien tarpeellisuus. Kun menetelmä saatiin kehitettyä laitteelle, aloitettiin analyysitulosten mittausten tekeminen validointia varten.

Validointi suoritettiin sertifioitujen referenssimateriaalien, reagenssinollien sekä duplikaatti näytteiden avulla. Validoinnissa tarkastettiin määritysraja, spesifisyys, lineaarisuus, herkkyys, toistettavuus, uusittavuus, oikeellisuus sekä mittausepävarmuus. Validoinnista saatujen tulosten perusteella kehitetylle mittausmenetelmälle voidaan hakea laajempaa akkreditointia seuraavassa FINAS-auditoinnissa.