Analysis of internal structure of propellants with X-ray microtomography

Abstract

Ruuti on muinainen monikäyttöinen keksintö jo yhdeksänneltä vuosisadalta Kiinasta. Sitä on historian aikana käytetty ja muokattu moneen tarkoitukseen, niin kemiallisesti kuin fysikaalisesti ruutijyvän geometriaa muuttamalla. Ruudin kemiallinen rakenne on tarkasti tiedossa ja sen kemiallisia ominaisuuksia on tutkittu laajasti, mutta sisäistä rakennetta ei ole tutkittu tarkasti, ainakaan julkisesti. Tässä työssä olen kuvantanut yksittäisten ruutijyvien sisäistä rakennetta 18 eri ruutierästä röntgenmikrotomografiaa hyväksi käyttäen ja arvioinut, kuinka hyvin menetelmä sopii ruudin analysointiin. Keskityin erityisesti ruudin sisältä löytyneiden partikkelien tunnistamiseen, ruutijyvien huokoisuuteen ja huokosten kokoon, sekä siihen kuinka ruudin valmistuksessa käytetyt komponentit ovat vaikuttaneet sisäiseen rakenteeseen. Käytin analyysin apuna ohjaajani A. Miettinen pohjustamaa Python ohjelmaa, sekä ruutien ainesosataulukkoja Nammo Vihatavuori Oy:ltä (taulukkoja ei ole esitelty työssä). Kuvista pystyin tunnistamaan selkeästi eri tiheisiä materiaaleja, kuten nitroselluloosaa, viinikiveä, kaliumsulfaattia, pintakäsittelyaineitta ja kahta metallia: tinaa ja vismuttia. Havaitsin myös, että tunnistetut komponentit eivät muuta muotoan valmistuksen aikana, vaan pitävät alkuperäisen raemaisen muotonsa ja kokonsa lopullisessa ruudissa. Komponenttien koko ja sijainti vaihtelivat ruutijyvissä suuresti ruutierien sisällä, tein saman huomion myös ruudin sisäisille huokosille. Kaliumnitraatti-suola oli ainut ruudin komponenteista, jolla oli selkeää vaikutusta sisäiseen rakenteeseen: Suolan määrän lisääntyessä ruutijyvän huokoisuus kasvaa ja seinämien paksuus huokosten välillä kapenee. Kuvissa on kuitenkin paljon artefakteja ja ruutijyvien keskinäisen rakennevaihtelun takia tilastollisesti merkittävää dataa ei voitu kerätä. Siitä huolimatta ruutijyvien kuvantaminen on osoittautunut hyödylliseksi, antaen paljon tietoa ruudin sisäisestä rakenteesta, jota voidaan käyttää tulevaisuudessa uusien ruutien kehittämiseen. Menetelmä on ruudille uusi, joten jos esimerkiksi artefakteja voitaisiin vähentää tulokset voisivat olla tarkempia ja kuvista saataisi vielä enemmän informaatiota ruudin sisäisestä rakenteesta.

Gunpowder is an ancient multipurpose invention from 9$^{th}$ century in China. The chemical composition and physical structure of gunpowder have been developed for centuries to fulfill many purposes which lead into the development of smokeless powder or propellants. Knowledge about the chemistry surrounding propellant is vastly studied and known but precise study of the interior structure of individual propellant grains are lacking. This study validates X-ray microtomography as a method to analyse the inner physical structures of propellant grains from 18 different batches. I measured two grains from each batch. My focus of interest was on interior material domain identification, their sizes, porosity, pore sizes and the correlation of these with the recipe of the propellant. To aid my analysis I used a Python script and batch specific recipes for almost all of the batches provided by Nammo Vihtavuori Oy. Particles identified from the images are nitrocellulose, potassium bitartrate, potassium sulfate, surface finishing compound and two metals: tin and bismuth. Identified components do not change their original grain like shape while inside propellant and their size is also preserved. However, variations inside the batches are high, resulting in different sized particles and pores in varying locations for each grain. Potassium nitrate salt had the only notable correlation to the inner structure of propellant grains: the more there was salt the higher the porosity and thinner the walls between the pores are. Unfortunately, large variations in the atomic number of component elements introduced artifacts into the images, and high variations between grains prevented me from gathering statistically relevant data. Nevertheless, imaging of propellant with X-ray tomography (X-CT) has proven useful giving lots of previously unknown information of the physical structure of propellant grains and their composition, which can be used to develop new improvements to propellant. Method could also be improved on to gain more precise information about the propellant, for example reducing the image artifacts.