ICP-TQ-MS:n käyttöönotto teollisuudessa

Abstract

Tämän Pro Gradu-tutkielman tarkoitus oli ottaa käyttöön ICP-TQ-MS (Inductively Coupled Plasma-Triple Quadrupole-Mass Spectrometry, induktiivisesti kytketty plasma-kolmoiskvardrupolimassaspektrometri) teollisuudessa. Käyttöönoton ensimmäisessä vaiheessa suoritettiin laitteelle aiemmin suunnitellut suorituskykytestit, ja toisessa vaiheessa kehitettiin mittausmenetelmät 27 alkuaineelle. Kirjallisessa osassa käsiteltiin ICP-MS:n (Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry, induktiivisesti kytketty plasma-massaspektrometri) teoriaa yksöis- ja kolmoiskvadrupoliteknologioissa, mittauksissa esiintyviä häiriöitä ja niiden poistoa, analyyttisen kemian mittausepävarmuutta sekä teollisuuden sovelluksia ja haasteita.

Suorituskykytesteissä arvioitiin uuden laitteen stabiilisuutta, mittaustulosten oikeellisuutta, spektraalisten häiriöiden poistoa, kontaminaatiota, mittausherkkyyttä ja resoluutiota. Testeille määritellyt läpäisykriteerit oli täytettävä, jotta laite voitaisiin ottaa teollisuuslaboratorion rutiinikäyttöön. Toisessa vaiheessa suoritettu mittausmenetelmien kehitys tehtiin voimakkaan nikkelimatriisin sisältäville tuotantoprosessinäytteille. Menetelmänkehityksen päätarkoitus oli luoda mittausmenetelmät alkuaineille, joiden on todettu aiheuttavan haasteita nikkelintuotannossa. Kiinnostuksen kohteena oli etenkin seleeni, jonka mitattavuus ei ole aiemmin ollut halutulla tasolla. Myös muille epäpuhtauksille luotiin mittausmenetelmät. Suorituskykytesteissä ja menetelmänkehityksessä käytettiin referenssimateriaaleja IARM-189A, IARM-190A ja IARM-191A sekä teollisuuden tuotantoprosessiliuoksia.

Lähes kaikki suorituskykytestit täyttivät asetetut kriteerit. Spektraalisten häiriöiden poistoa, kontaminaatiota, resoluutiota ja mittausherkkyyttä käsittelevät suorituskykytestit täyttivät kaikki kriteerit. Kuukauden kestänyt stabiilisuustesti sekä mittausten oikeellisuutta käsittelevät testit eivät täyttäneet kaikkia kriteerejä. Näihin testeihin ei ollut asetettu oikeita mittausparametreja mittausten alussa, mutta oikeat parametrit löydettiin menetelmänkehityksen aikana.

Menetelmänkehitysvaiheessa luotiin mittausmenetelmät onnistuneesti lähes kaikille 27 alkuaineelle. Mittausmenetelmien kriteereinä käytettiin toistettavuutta ja tulosten oikeellisuutta. Menetelmänkehityksessä hyödynnettiin referenssimateriaalimittauksia, standardinlisäystestejä ja matriisinsovitustestejä. Lopullisia mittausmenetelmiä testattiin kuukauden kestäneellä prosessinäytteiden seurantajaksolla ja referenssimateriaalimittausten avulla. Näiden perusteella päätettiin analyytit, joiden mittausmenetelmiä tullaan tulevaisuudessa vielä kehittämään tai tarkkailemaan. Etenkin seleenin mitattavuus on aiemmin todettu haasteelliseksi, mutta menetelmänkehityksessä mitattavuutta saatiin parannettua huomattavasti.