Boorin määritysmenetelmiä vesistä, kasveista, maaperästä, tuhkista ja lannoitteista

Abstract

Tutkielmassa on tarkasteltu boorin määritysmenetelmiä vesistä, maaperästä, kasveista, lannoitteista ja tuhkista. Tutkielma on jaettu esikäsittelyyn, erotusmenetelmiin ja määritysmenetelmiin.

Esikäsittelyssä on huomioitu maaperän, lannoitteiden ja tuhkien kohdalla biosaatavuus ja kokonaismäärä. Kasvien ja vesien kohdalla on tarkasteltu kokonaismäärää.

Boorin eristäminen on voitu tehdä uuttaen orgaaniseen faasiin joko diolien avulla tai orgaanisen kationin avulla tetrafluoroboraattina. Boori tislautuu metyyliboraattina metanolin ja rikkihapon seoksessa. Ioninvaihdossa on boori voitu kvantitaviivisesti eristää ioninvaihtohartsilla emäksisissä olosuhteissa. On myös mahdollista hyödyntää muita hartseja poistamaan häiriötekijöitä näytematriisista.

Spektrofotometrisistä reagensseista on tarkasteltu atsometiini-H:ta, kurkumiinia ja karmiinihappoa sekä määritystä tetrafluoroboraattina. Atsometiini-H -reagenssille on tehty johdannaisia, jotka ovat parantaneet mm. sen herkkyyttä ja selektiivisyyttä. Kurkumini muodostaa kahdenlaisia kompleksia riippuen liuottimista ja on atsometiini-H:ta herkempi, mutta alttiimpi häiriöille. Karmiinihapolla on myös tehty määrityksiä sen jäädessä herkkyydessään atsometiini-H:ta ja kurkumiinia alemmaksi. Tetrafluoroboraatin käyttö on viitemateriaalien perusteella rajoittunut lähinnä vesiin. Korkean erotuskyvyn nestekromatografian (HPLC) avulla tehdyissä määrityksissä on myös hyödynnetty spektrofotometrisiä reagensseja.

Induktiivisesti kytketyllä plasmalla tehdyistä määrityksistä on lähinnä tarkasteltu plasmaemissiota (ICP-OES). ICP-OES -määrityksissä on tarkasteltu näytematriisin vaikutusta boorin määrityksen herkkyyteen ja sisäisiä standardeja. Lisäksi on tarkasteltu lyhyesti induktiivisen plasman massaspektrometrista määritystä (ICP-MS).

Atomiabsorptiossa on tarkasteltu elektrotermistä atomiabsorptiota (ET-AAS) ja liekkiatomiabsorptiota (FAAS). Atomiabsorption soveltuvuus boorin määritykseen ei ole paras mahdollinen, mutta esimerkiksi kiinteän näytteen käyttö ET-AAS menetelmässä vähentää käsittelyn tarvetta. ET-AAS -määrityksessä on tarkasteltu erilaisten matriisin muuntajien vaikutusta boorin määrityksen herkkyyteen. FAAS-menetelmä vaatii yleensä konsentroinnin ja boorin eristämisen orgaaniseen faasiin (määritys vaatii n. 1 ppm), mutta korkean erotustarkkuuden jatkuvan säteilyn menetelmällä (HR-CS FAAS) on päästy 0,5 ppm vesiliuoksesta.

Titrimetriassa on hyödynnetty boorihapon reaktiota polyolien kanssa. Boorin ja polyolin kompleksin \pkat on boorihapon vastaavaa alempi, jolloin määritys on voitu tehdä titraamalla natriumhydroksidilla. Mannitoli on polyoleista käytetyin.